熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。
當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
一、熱重分析儀的實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度設(shè)置在25~28℃之間
2:檢查儀器的電源連接(AC220V)
3:檢查儀器通訊數(shù)據(jù)線的連接(USB數(shù)據(jù)線)
4:檢查儀器氣路管道連接正常(儀器升溫400℃以上,建議通氮?dú)獗Wo(hù),防止高溫氧化)
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1:打開氣體,氣體鋼瓶出氣氣壓調(diào)整為0.2mp;保護(hù)氣,一般選用氮?dú)?、氬氣等惰性氣體
2:打開儀器電源,打開電腦。
3:打開南京匯誠儀器熱分析專用軟件,新建文件,填寫實(shí)驗(yàn)樣品及測試參數(shù)信息
4:制樣,秤取適量樣品,一般為10mg左右,液體的體積不超過坩堝體積的三分之一,無腐蝕、測試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝,否則用陶瓷坩堝。
5:點(diǎn)擊開始鍵,儀器即開始實(shí)驗(yàn)。
6:若樣品需要通氣體的,此時(shí)調(diào)節(jié)儀器側(cè)邊的流量計(jì)。
三、注意事項(xiàng)
1:為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2:制備樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3:試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
4:升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時(shí)間長。
5:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,溫度降到100℃以下,方可打開蓋子,為了更好的保護(hù)儀器;千萬小心儀器的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。